chapter  2
90 Pages

Characterization

ByGeraldine Cogin Schwartz

Microprobe Mass Analysis (LMMA). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117 2.14 Electron Microprobe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117

2.14.1 Basis of Method. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117 2.14.2 Modes of Operation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118

2.15 X-ray Fluorescence Spectrometry (XRFS) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119 2.15.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119 2.15.2 Spectrometers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119 2.15.3 Measurement of Concentration. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120 2.15.4 Applications. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120

2.16 Hydrogen Analysis . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120 2.16.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120 2.16.2 Resonant Nuclear Reactions. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120

2.16.2.1 1H + 15N . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120 2.16.2.2 1H(19F,αγ)16O. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121 2.16.2.3 1H(15Nαγ)12C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121

2.16.3 Proton-Proton Scattering . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121 2.16.4 Forward-Scattering Elastic Recoil Detection (ERD) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121 2.16.5 Other Techniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121

2.17 Rutherford Backscattering Spectrometry (RBS) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122 2.17.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122 2.17.2 Principles/Description . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122 2.17.3 Applications. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 124 2.17.4 Forward Recoil Scattering . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 124

2.18 Specular X-Ray Reflectivity (SXR) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125 2.19 Small-Angle Neutron Scattering (SANS) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128 2.20 Positronium Annihilation Lifetime Spectroscopy (PALS) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129

2.21 Ellipsometric Porosimetry (EP) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130 2.22 Scanning Electron Microscope (SEM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131

2.22.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131 2.22.2 Application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131 2.22.3 Operation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131 2.22.4 Examination of Cross-Sections. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131

2.23 Transmission Electron Microscope (TEM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133 2.23.1 Operation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133 2.23.2 Scanning TEM (STEM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133 2.23.3 Analytical TEM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133

2.23.3.1 Electron Energy-Loss Spectroscopy (EELS) . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133 2.23.3.2 Energy Filtering TEM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 135 2.23.3.3 Analytical TEM with Auxiliary Equipment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 135

2.24 Focused Ion Beam (FIB) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 135 2.24.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 135 2.24.2 Description . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 135 2.24.3 Applications. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 136

2.25 Atomic Force Microscope (AFM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 136 2.26 Thermal Wave-Modulated Optical Reflectance Imaging (TW) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137

2.26.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137 2.26.2 Description . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137 2.26.3 Application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137

2.27 X-ray Diffraction (XRD) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137 2.27.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137 2.27.2 Applications. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 138 2.27.3 Diffraction Pattern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 138

2.28 Wet Chemical Methods . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139 2.28.1 Characterization . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139 2.28.2 Analysis. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139

2.29 Chromatography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 140 2.30 Other Analytical Techniques. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 140

2.30.1 Neutron Activation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 140 2.30.2 Inductively Coupled Plasma Atomic

Emission Spectroscopy (ICP-AES) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 140 2.31 Thermometry . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141

2.31.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141 2.31.2 Measurement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141

2.31.2.1 Thermocouples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141 2.31.2.2 Interferometers . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141 2.31.2.3 Pyrometry . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141 2.31.2.4 Fluoroptic Thermometry . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 142

2.32 Electrochemical Methods . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 142 2.32.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 142 2.32.2 Electrode Processes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143 2.32.3 Plating Bath Monitoring and Control . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143

2.32.3.1 Inorganic Constituents: Cu2+, Cl-, H2SO4. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143 2.32.3.2 Organic Additives (Suppressor, Accelerator) . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143

2.33 Plasma Diagnostics . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 145 2.33.1 Optical Diagnostics for Plasma Processing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 145

2.33.1.1 Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 145 2.33.1.2 Optical Emission Spectroscopy (OES). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 145 2.33.1.3 Actinometry . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 145 2.33.1.4 OES for End-Point Detection . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146 2.33.1.5 Laser-Induced Fluorescence (LIF) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146

2.33.2 Plasma Probe Techniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146 2.33.2.1 Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146 2.33.2.2 Langmuir Probes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146 2.33.2.3 Microwave Interferometer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 147

References. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 147

2.1 INTRODUCTION

In this chapter we describe and explain many of the most widely used techniques for characterizing the optical, mechanical, electrical, and chemical properties of thin films, examining structures fabricated from the films, and measuring some reactor properties. Finally, some chemical analytical techniques are discussed.